食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法
(WGLabs ALN)
一、实验目的
本实验利用固相萃取法作为样品前处理方法,HPLC法作为检测手段,该方法可简化样品的前处理过程,节省有机容量。
二、实验目标物
苏丹红I(CAS:
三、应用范围
本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。
四、参考标准
推荐性国家标准《GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》
五、实验材料
WGLabs ALN固相萃取柱500mg/3ml
六、试验方法
1、 样品提取
称取均质试样2.0g(精确至0.001g)于50ml离心管中,加入20ml正己烷,超声5min,过滤,用10ml正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5ml以下。
2、 SPE柱净化
活化 :向中性氧化铝小柱中加入6.0ml正己烷活化。
上样 和洗脱:在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,立即倒入上述待净化溶液,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入萃取柱,带液面完全流出后,试样品中含油类的杂质的多少用10-30ml正己烷洗柱,直至流出液为无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60ml洗脱,并收集洗脱液。
重新溶解:50度缓慢氮气气流条件下吹至近干,用丙酮转移并定容至5ml,经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。
七、实验结论:
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